老师傅介绍冻干机使用经验

老师傅介绍冻干机使用经验

本文参照一名老工作者的经历总结，其从事制药企业使用冻干机生产工作十余年.

首先使用的是国产80年代末设计生产出来的我国D一代冻干机，其配置的零部件全部是国产件，整机的设备故障率高，完全靠手动操作完成冻干生产，要求操作人员生产经验要丰富，才能保证冻干产品的质量。1999年当时有国产的冻干机，操作上实现全自动控制，改变了传统的手工操作模式，使冻干产品质量得到了很好的保证和提高，对从事冻干操作人员的技术水平要求不需要以前那么高了，冻干技术人员的工作转移到以设计研究冻干工艺曲线上和优化改进冻干工艺曲线上来，为企业提高产品质量、扩大冻干机生产和节省能耗上进行更进一步的研究。

1、冻干工艺曲线的设计

使用冻干机要生产出合格的产品来，首先要摸索出该冻干产品的冻干工艺曲线和生产冻干技术参数。典型的冻干粉针剂冻干周期包括：产品进冻干箱（ 可先预冻一定的温度）—产品的冻结（ 药液结晶成固态）—升华（ 去除大量结晶水分）—干燥（ 去除少量吸附水分）—真空压塞出箱。

摸索冻干机冻干工艺曲线的关键参数在于该产品的共晶点，共晶点代表着该产品物理状态的技术参数，冻干产品必须要保证大量去除水分时的产品物理状态是固态，才能达到升华的目的。在设计冻干工艺时必须要确定在共晶点温度以下把产品内大部份水分升华完毕，才能保证产品的外观成型不受影响，如在设计冻干工艺曲线时没有考虑到此共晶点的话，那么冻干质量将无法保证或者冻干周期将要延长较多，不利于冻干曲线的优化（ 缩短）和节能降耗。冻干机冻干品种共晶点的测量，有些企业采取把样品单独冷冻法来测量，此方法测量的数据存在有一定的偏差（ 测量出来的共晶点数据要比冻干时实际数据值要偏低），没有考虑到真空压强对产品共晶点的影响，一般采用实验型小冻干机上在线测量获得的数据较为准确，有些大型的冻干机也配有测量产品共晶点的仪表，更有利于指导实际生产。

2、自动冻干周期运行参数的设定

测量出产品共晶点温度后，可根据其设定出冻干周期的其它运行条件参数，如产品的预冻阶段的温度（ 一般应低于共晶点20℃以下），同时需要考虑冻冻干机干箱的大小，如大于10.2m的冻干机应相应的延长全部产品到达共晶点温度以下的时间（ 一般1-2小时）；主升华期（ 大量结晶水去除期） 的产品温度不能超过共晶点的温度，如何判断全部产品的结晶水已去除呢？

需要从冻干机冻干箱体视镜处观察样品和箱体的真空度及冷凝器的温度上来进行综合的判断，以决定在冻干箱体内的大部份结晶水均已升华完毕；当产品结晶水升华完毕后，产品升温才能超过共晶点的温度进一步的干燥以降低产品水分的含量，在判断冻干产品的水分是否符合产品质量要求时，可采用冻干箱的压力升高试验和冷凝器温度、箱真空度等参数来判断产品水分是否符合要求，当摸索出符合实际生产的冻干工艺曲线并经过产品的工艺验证合格后才算完成冻干工艺曲线的设定。

3、自动冻干周期运行控制

设计出成熟准确的冻干工艺曲线后，可按照冻干机各冻干参数进行冻干机自动程序的设定输入电脑，操作人员启用自动程序以后，冻干机可完全按照各设定的参数进行自动运行，操作人员在生产过程中只负责运行过程对产品质量监控和检查冻干机各运行部件的运行情况。实现冻干自动周期运行首先必须要有可靠的冻干机自动控制系统，采用成熟的自动冻干工艺周期生产后，冻干工艺生产周期能达到每批稳定一致，有利于生产企业的生产作业安排